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方法检出限的测定
来源:技术文章    发布时间:2014-03-26    浏览:1960次

方法检出限的测定必须包括该分析方法中涉及的所有样品测试步骤。
1. 根据下述原则之一,并结合经验,估计检出限:
(a) 相应于3-5倍仪器信/噪比的浓度值;
(b) 将分析物配在空白水中,用仪器重复测定值标准偏差的3倍所对应的浓度值;
(c) 标准曲线在低浓度端的折点(灵敏度明显变化之处);

2. 空白水(试剂水)中应尽可能不含待测分析物,或其中的待测物、干扰物低于方法检出限。
3.
(a) 若用空白加标的方式作方法检出限,将分析物加到空白水中配置一个标准浓度样,该浓度值是估计的方法检出限值的1-5倍。然后进行步骤4
(b) 若方法检出限在实际样品基体中作出,则分析样品,若测定值在估计检出限的3-5倍范围内,则进行步骤4;若测定值低于估计检出限,则需要在样品中加入已知量的待测物,使得待测物的浓度在估计检出限的3-5倍范围内;若测定值高于5倍的估计检出限,则需重新选择另一个具有同样基体、但浓度水平较低的实际样品。
4. 按照样品分析的全部步骤,zui少分析7次样品,用所得的结果来计算方法检出限,如果需要作空白测定来计算分析物的测定结果,则每个样品均要作分别的空白测定,在相应的样品测定值中减去平均空白测定值。
5. 计算平行测定的标准偏差:

6. 计算方法检出限
MDLS×tn-10.99)(如果连续分析7个样品,在99%的置信区间,t6,0.99=3.143
其中:S为平行测定的标准偏差, t(n-1,0.99)为置信度为99%、自由度为n1时的t值。n为重复分析的样品数
t值表
测定次数        自由度 (n-1)        t(n-1,0.99)
7        6        3.143
8        7        2.998
9        8        2.896
10        9        2.821
11        10        2.764
16        15        2.602
21        20        2.528
26        25        2.485
31        30        2.457
61        60        2.390
7. 方法检出限合理性判定
一般要求加标样品测定平均值与计算出的方法检出限比值在35之间的化合物数目要大于50%,小于1和大于20的化合物数目要小于10%,这说明用于测定MDL的初次加标样品浓度比较合适。
对于初次加标样品测定平均值与MDL比值不在35之间的化合物,要增加或减少浓度,重新进行平行分析,直至比值在35之间。选择比值在35之间的MDL作为该化合物的MDL

八、色谱、色谱/质谱法分析有机污染物的方法定量下限
1.        参考美国EPA方法,可将510倍的检出限作为方法定量下限
2.        也可以将曲线zui低一点浓度作为估计定量下限。

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