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TBBP-A 四溴双酚A检测方法
来源:技术文章    发布时间:2014-03-26    浏览:2097次

3.  实验设备Laboratory apparatus

3.1  电子天平(称取到0.0001g

3.2  带螺纹塞的玻璃试管(10ml

3.3  索式提取装置

3.4  振荡器

3.5  旋转蒸发仪

3.6  0.45 微米PTFE滤膜

3.7  气相色谱-质谱联用仪器

4.  实验试剂 Chemical and Reagent

4.1  丙酮(AR

4.2  正己烷(AR

4.3  二氯甲烷(AR)

4.4  乙酸酐(AR)

4.5  三乙胺(AR)

4.6  碳酸钾溶液

称取13.82g碳酸钾((AR)溶解到1L去离子水中,得到浓度为0.1mol/L的碳酸钾溶液

4.7  无水硫酸钠(AR

     650℃灼烧4h,干燥器中保存

4.8  四氯邻甲氧基苯酚(TCG)内标溶液

4.9  四溴双酚A标准溶液

5.  作业内容Operation Description

5.1 固体样品

5.1.1 将样品剪碎至1mm×1mm左右大小的碎片,混合样品至均匀状态,

5.1.2 用电子天平称取1g左右的样品放入拇指套管,然后放入索氏抽提装置中,

5.1.3 在平底烧瓶中加入80ml左右丙酮(4.1)和100ug/mlTCG4.80.1ml                                                                 

5.1.4 80±2℃条件下用水浴装置加热回流抽提16小时,

5.1.5 萃取结束后用旋转蒸发仪将萃取液浓缩至近干,

5.1.6 3ml二氯甲烷(4.3)润洗平底烧瓶中萃取物3次,将润洗液转移至10ml带螺纹塞的玻璃试管中,加入0.1mol/L碳酸钾溶液(4.64ml

5.1.7 手动振荡5秒钟后打开盖子释放气体,重复2,

5.1.8 用振荡器以250rpm速度振荡样液30min,完毕后静置至溶液分层,

5.1.9 转移2ml上层水溶液至10ml带螺纹塞的玻璃试管中,准确加入2ml正己烷(4.2),1ml乙酸酐(4.4,0.5ml三乙胺(4.5,

5.1.10手动振荡5秒钟后打开盖子释放气体,重复2,

5.1.11用振荡器以250rpm速度振荡样液30min,完毕后静置至溶液分层,

5.1.12吸取正己烷层溶液,往溶液中加入少量无水硫酸钠(4.7),振荡后静置至正己烷层清亮,吸取正己烷层液体用0.45umPTFE滤膜过滤到1.5ml进样小瓶,滤液用GC-MS进行含量分析。

5.2 液体样品

5.2.1用电子天平直接称取1g左右的样品放入带螺纹塞的玻璃试管中,

5.2.2准确移取10ml丙酮(4.1)加入玻璃试管中,在60±2℃温度条件下超声萃取1小时,其他步骤按5.1.55.1.12处理。

6.  标准溶液的配制Standard solution Preparation

6.1  标准溶液的配制

    准确称取四溴双酚A固体标准物质0.01g,用少量丙酮溶解后用丙酮定容到10ml,则四溴双酚A标准溶液浓度为1000ug/ml。(8℃储存,每隔12个月重新配制。)

6.2  标准储备液的配制

     移取6.1 0.1 ml,定容到1ml,得到浓度为100ug/ml标准储备液。(8℃储存,每隔3个月重新制。)

6.3  内标溶液的配制

   6.3.1准确称取TCG固体标准物质0.01g,用少量丙酮溶解后用丙酮定容到10ml,则TCG标准溶液浓度为1000ug/ml。(4℃以下储存,每隔12个月重新配制。)

6.3.2移取6.3.1 0.1ml,定容到1ml,得到浓度为100ug/ml标准储备液。(4℃以下储存,每隔6个月重新配制。)

6.4  标准工作液衍生化

6.4.1 3只各自盛有3ml二氯甲烷的10ml带螺纹塞的玻璃试管分别加入0.05ml0.1ml0.2ml100ug/mlTBBPA标准储备液,同时往3只试管中各自添加l00ug/mlTCG标准溶液0.1ml

6.4.2 重复5.1.65.1.12步骤,

6.4.3  上述标准溶液浓度依次为1.25ug/ml2.5ug/ml5ug/ml,内标浓度为2.5ug/ml。(现配现用。)

7.  GC-MS设置参数GC-MS Parameter setting

7.1  GC条件

色谱柱:DB-5HT 柱长15m 直径0.25mm 膜厚0.10um

     载气:高纯氦气(纯度>99.999%

     载气流量:1.5ml/min

     进样方式:不分流、脉冲进样

     进样体积:1ul

     进样时间:1min后开阀

     进样口温度:270

     GC-MS连接器温度:320

     升温程序:初始温度  100          保持1min

               40/min升温到320     保持2min

7.2  MS条件

       离子源温度:250

       溶剂延迟:3min

       采集模式:Sim mode

       信号阀值:500

8.  定性定量检测Determination

8.1 通过比较样品和标准品的保留时间(可接受的时间飘移范围为 0.05 min)和质谱图的匹配度进行定性

8.2 采用外标法进行定量

8.3 定性离子和定量离子表

化合物        定量离子        定性离子

TBBPA acetate        544        464529586      

TCG acetate        262        247260264

经过GC/MS 分析后,根据上表对每一个化合物进行提取离子分析,任何流出峰如果同时含有表格中所列的三个选择离子,并且碎片峰与自建谱图库的谱图匹配,则需要进行相应的定量分析。

9.  结果计算Result Calculation

   样品中TBBPA含量(mg/kg)=(A1×C×N×2×2/A2×W

   式中   A1——  校准曲线溶液中TCG醋酸盐峰面积

          A2——  样品溶液中TCG醋酸盐峰面积

          C ——   被分析物的浓度(ug/ml

N ——   稀释倍数

          W——   样品质量(g)

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