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固相萃取装置的维护保养有以下几个方面
来源:技术文章    更新时间:2022-12-16    浏览:1088次
    固相萃取(Solid-Phase Extraction)简称SPE是一种应用广泛的样品前处理技术,就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。它在传统的液-液萃取(LLE)基础上采用物质间的相似相溶原理并结合液相色谱(HPLC)和气象色谱(GC)技术发展而来。
  固相萃取装置的气路系统,是一个要求载气只能按管线和方向流动的连续系统,在操作过程中要求严格密封。对整个固相萃取仪的维护,主要包含以下方面:
  1.进样口维护标样测试
  进样系统,俗称气化室或样品口,是将样品气化送入萃取系统之前,且分析中保证系统不漏气而设置的一种特殊装置。进样口是仪器的重要组成部分,也是引入污染、引起干扰的一道关。进样口污染与否,直接表现是萃取特征,准备一份标样进行测试,可以在不确定进样口是否污染时用标样进行验证。
  2.定期更换进样隔垫
  进样口隔垫漏气是气相萃取常见故障。进样次数过多后,进样垫针口磨损扩大老化等,就容易漏气。漏气一方面损失载气,造成资源的浪费;另一方面,隔垫的老化降解也会给分析带来干扰,如鬼峰。
  因此需要定期及时更换。一般隔垫可达到使用100次以上的寿命,不同厂家不同材质寿命不一,如BTO低流失隔垫可达400次以上,而红色硅胶隔垫为100次左右。
  固相萃取仪的维护保养.png
  3.及时清洗进样针
  干净的进样针能避免样品记忆效应的干扰。更换固相萃取仪样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用溶剂及样品清洗进样针,一般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶剂清洗,清洗时不能堵塞针头,抽出推杆,用另一个进样针把清洗溶剂注入,再插入推杆轻轻地把溶剂从针中推出。
  要清洗进样针,一般可用下列溶液依次清洗,5%氢氧化钠水溶液,蒸馏水,丙酮,氯仿,Z后抽干,固相萃取仪不宜用强碱性溶液洗涤。如发现进样针内有不锈钢氧化物影响正常使用时,可在不锈钢芯子上蘸少量肥皂水塞入进样针内,来回抽拉几次就可去掉,然后再清洗即可,以免残留的样品粘牢针芯,造成进样针报废。
  进样针是易碎器械,使用时应多加小心,不用时要洗净存放,不要随便来回空抽,特别是在将干未干的情况下来回拉动,否则会严重磨损,损坏其气密性,降低准确度。
  4.定期检查并清洗固相萃取仪进样口及衬管
  进样口衬管长期使用后,因为样品中不挥发性成分残存的缘故,会发现衬管内积有焦油状物质,此外还会有颗粒状物质积存,如隔垫碎屑、样品中的固体物质,这些都会干扰分析的正常进行。
  因此,要定期检查并清洗进样口及衬管。一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏表面产生活性点,然后放在烘箱70℃烘干后,冷却密封存放即可。
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